色谱其本质是一种分离分析方法,利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。

色谱前处理

提取:使待测组分的浓度不要过低或过高,造成仪器检测困难 净化:去除杂质干扰(固相萃取) 浓缩:酸碱度、离子强度等易造成系统污染 衍生化:生成新物质,增强仪器检测信号

色谱仪工作原理

待测样品溶液经进样器进入流动相(气体或液体),被流动相载入色谱柱(固定相) 内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 被分离成单个组分依次从柱内流出,经过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。

气相色谱仪

气相色谱仪的组成:气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统

流动相:常用的气相色谱流动相N2、He等

分离柱:毛细管色谱柱

检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)等。

液相色谱仪

仪器组成:进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统

色谱柱:一般柱长为 10~50cm,内径为 2~5mm,由不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,柱内装有直径为 5~10μm 粒度的固定相(由基质和固定液构成)。

检测器:紫外检测器(适用于对紫外光或可见光有吸收性能样品的检测)。荧光检测器(适用于具有荧光的有机化合物的测定)。